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　　5试剂与材料5.1气体5.1.1 载气■◆:氦气◆★,纯度不低于 99,999 9%◆◆■◆■◆。5.1.2 检测器放电区气体■◆■◆◆■、阀动气,阀保护气,电子流量控制部件的保护气★■◆★◆:氮气■■★◆,纯度不低于 99.999%。5.2 气体标准物质5.2.1 气体标准物质的生产(研制)机构的资质应符合JJF1342的要求。使用者应优先选用有证气体标准物质,气体标准物质标称值宜取3位有效数字。5.2◆◆★■◆.2 宜至少配制含2组不同含量水平的一氧化碳,二氧化碳气体标准物质,平衡气为氢气★★◆■★◆。其中之一作为日常校准用标样,目标值宜与GB/T37244或其他用途氢气要求的一氧化碳、二氧化碳技术指标限值相同或相近★◆◆★。其余含量水平标准物质可作为质量控制样品■◆◆。6 仪器与设备6.1 气相色谱系统6.1.1 气相色谱系统构成气相色谱仪配置氨离子化检测器◆◆。典型气路流程示意图见附录A中图A.1■★◆。6■◆■.1.2 色谱柱使用二乙烯基苯和苯乙烯共聚物为固定相的色谱柱测定二氧化碳■◆◆■■◆。使用分子筛为固定相的色谱柱分析一氧化碳。其他等效色谱柱也可以使用■★■。满足本方法分析需求的典型色谱柱参数见A.26.1◆◆◆.3 检测器氨离子化检测器技术指标至少应符合以下要求:-线 采样气瓶采样气瓶应符合GB/T44244和GB/T43306的规定7 试验步骤7◆★■■★★.1 采样质子交换膜燃料电池用氢气采样应符合GB/T44244的规定7.2 操作条件典型的气相色谱仪操作条件见表A■■★.1。7.3 检测器稳定按照仪器说明书要求,通人一定流量的氨气至检测器◆★★★,待检测器响应值稳定至正常测量允许范围内◆■◆★★。响应值越低说明氨气纯度越高、系统洁净度和密封性越好。7◆■◆★★★.4 进样7◆■★■★.4.1 一般要求气瓶与气相色谱仪进样口的连接应按照气体接触面积小,连接距离短的原则。宜选用针阀作为气体流量调节阀,连接管线宜选用不锈钢管。校准样品和样品的进样方式和进样压力应保持一致■★★★。7◆★■★.4◆◆.2 进样方式打开样品气或校准气瓶的出口阀■◆■■,用下述两种方式之一吹扫包括定量环在内的进样系统★■■★■。-不间断吹扫法。在一个试样的测试序列运行期间◆★★◆■,保持气瓶出口阀打开,持续用一定流量的气体吹扫进样系统。气体的流量宜稳定在80ml/min~100ml/mim 某一固定值。间歌吹扫法。用稳定的气体流量吹扫进样系统至少2min,关闭气瓶出口阀,2s-5s后,立即启动分析流程◆◆■■★,将定量环中气样导人色谱桂中■◆■★■。气体的流量宜稳定在80ml■★■◆■,/min~100mL★■★◆★◆,/min某一固定值。注◆★:在样品吹扫管路出口连接流量计观察气体流量。7.5校准样品分析对校准用气体标准物质进行5次初始测定,随后继续测定◆◆◆,直到连续测定过程中一氧化碳和二氧化碳响应值不出现单向漂移■■★■,且相邻2次测定结果差值满足重复性要求为止,取其平均值作为定量依据腾博tengbo196官网■★★■。典型色谱图见图A.2。样品分析当日应进行校准分析。7★◆★■★.6 样品分析采用与校准样品完全相同的分析条件,对样品进行5次初始测定■◆◆,随后继续测定★■,直至连续2次测定结果差值满足重复性要求为止■■★,取其平均值作为样品测量的峰面积◆■。样品宜在采集后7d内完成检测。样品的存放宜按照GB/T34525的规定执行试验数据处理B8.1 定量分析9精密度和正确度9★◆◆★■.1 精密度9◆■■★★.1★■★■■■.1 精密度概述精密度按照GB/T66831通过实验室间统计分析结果确定■◆◆★★◆。其中一氧化碳◆■★、二氧化碳的精密度通过10个实验室对7个样品进行统计分析结果得到。按91.2和9.13规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9★◆■.1★★◆■■◆.2 重复性同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器◆■,按照相同的试验方法,对同一样品进行连续测定,所得两个试验结果之差不应超过表1中方法的重复性限值。示例:测定某样品中二氧化碳组分含量,第一次测定结果为1.08pmol/mol,第二次测定结果为1.09gmolmol,则两次重复试验结果之差为0■★◆★◆.01wmol/mol◆★■■◆◆,两次重复试验结果的平均值x为1.085umolmol,参照表1计算可得重复性7=0◆★.0184X1★■◆◆★.08505■■◆■■:4=0.02pmal/mol★■★◆,两次重复试验结果之差小于重复性,测定结果满足要求。表1 精密度9.1.3 再现性不同操作者◆◆,在不同实验室,使用不同的仪器★★◆■,按照相同的试验方法,对同一样品分别进行测定,所得两个单一★■■◆★,独立的试验结果之差不应超过表1中方法再现性限值★★。9◆★■■◆■.2 正确度9.2.1 正确度概述正确度按照GB/T43361通过对多个实验室数据进行汇总统计分析确定。一氧化碳◆◆◆◆、二氧化碳的正确度通过10个实验室对6个样品进行统计分析得到。9.2.2 正确度要求在同一实验室,使用同一仅器◆■◆,按照相同的方法,对气体标准物质进行测定所得的结果和与其对应的标准值的相对偏差不应超过表2的要求。10 质量保证和控制10◆◆■★■★.1 通则应定期进行质量控制检查腾博tengbo196官网。在方法建立之初、主要操作条件发生改变、,仪器维修,部件更换时,也应进行质量控制检查，10.2 质量控制程序可以使用除日常校准样品以外,方法测量范围内1--2个气体标准物质作为质量控制样品,按照与样品相同测试过程及条件进行检测。10.3 质量控制要求对每一个质量控制样品,测定结果与标准物质标准值的相对偏差应符合方法正确度的要求★■★■◆。如测定结果超出要求,应确认误差来源,并进行必要的修正★■。11试验报告试验报告至少应包括以下内容:--所使用的标准名称及编号:-样品名称、批号■■◆◆■◆、采样地点、采样时间、采样压力等样品信息;-校准试验信息:-测定结果★■★;与样品有关问题或观察到的任何异常现象及其说明■★★;一分析日期,试验人员姓名◆■。

　　质子交换膜燃料电池汽车用氢气一氧化碳腾博tengbo196官网、二氧化碳的测定气相色谱法警示:氢气是一种易燃易爆气体。本文件不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本文件前,使用者有责任制定相应的安全和保护措施,明确其限定的适用范围★■,并保证符合国家有关法律法规、强制性国家标准的规定1范围本文件描述了采用气相色谱-氨离子化检测器测定质子交换膜燃料电池汽车用氢气中一氧化碳和二氧化碳含量的原理★◆★■,试剂与材料、仪器与设备★■★■■★,试验步骤,试验数据处理,精密度和正确度,质量保证和控制◆◆★◆◆、试验报告。本文件适用于质子交换膜燃料电池汽车用氢气中一氧化碳和二氧化碳含量的测定,其他用途氢气中含量范围在本文件规定范围内一氧化碳和二氧化碳含量的测定参照执行。一氧化碳测定范围为0★◆★■■.05 mol/mol--10.0μmol/mol;二氧化碳测定范围为0◆■◆◆■■.05 pmol/mol-10■◆★■◆★.0 smel/mol.2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T43306气体分析采样导则GB/T44244质子交换膜燃料电池汽车用氢气采样技术要求JJF1342标准物质研制(生产)机构通用要求3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4 原理将试样导人配置三阀三柱的气相色谱仪,通过调节三个六通阀的开启和关闭时间,可以在不同时间点改变载气流过色谱柱的方向,顺序实现试样中的大量氢气通过第一色谱柱被放空■■★◆■,二氧化碳经第二色谱柱分离并由氮离子化检测器检测◆■★★,一氧化碳经第三色谱柱分离并由氨离子化检测器检测

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